氧气中微量氩、氮和氪的测定气相色谱法

氧气中微量氩、氮和氪的测定气相色谱法

>此标准规定了微量氧的氩，氪，和氮含量的测定方法。电化学氧分析仪高性能离子流氧气传感器，具备测量精度高、使用寿命长、稳定性好、响应速度快等特点。微量氧分析仪种类较多,检测原理各异,针对性强,因此应根据不同使用场合、不同工艺状况选择合适的仪表。测氧仪从而将各种燃烧设备的燃烧状态控制在*佳状态，能有效地节约各种燃料（如：原煤、石油、天然气、煤气等），控制设备平稳、经济运行，延长设备使用寿命；同时还可降低排烟“黑度”，减少排烟粉尘和SOX等有害气体。本标准适用于纯氧，高纯度的氧气和电子测量工业气体液态氧和氩，氪的气态氧迹，和氮含量。

2 引用标准

工业化学产品取样安全通则

GB 4844 氮气

GB 6680通则液体化工产品采样

GB 6681空气产品*般抽样规则

GB 7445 氢气

3 方法内容提要采用气相色谱分析法测定氧气中微量氩、氮和氪。本法可以采用脱氧剂先将氧脱除，而后使被检测系统组分氩、氮和氪经色谱进行分离后进入*个检测器。检测器通过输出的响应值大小的*定时间范围内与待测组分技术含量变化成正比，将待测组分的响应值与标准以及混合使用气体中已知质量浓度的相同组分的响应值相比较而定量。

4 仪器根据氩、氮和氪的含量范围以及仪器的检测能力，选择下述气相色谱仪；

带检测器的气相色谱仪，其检测氩气和氮气的数量*，应比待测组分的含量低*个百分点，线性动态范围不应低于104。 该方法适用于电子工业用氧气中痕量氩、氮的测定。

b. 带有氦离子化温度检测器(HID)或光离子化能量检测器(PID)的气相色谱仪，对氩、氮和氪的检测技术能力应比待测组分量低约*个数据数量*，线性发展动态管理范围进行不低于103。适用于采用纯氧、高纯氧和电子信息工业用气体氧中微量氩、氮和氪含量的测定。色谱仪的主气路流程设计示意如下图结果所示：色谱仪主气路流程分析示意图

5 测定条件

5.1 色谱柱长约2m，内径约4mm不锈钢柱。内装250～400μm的5A（或13X）分子筛，该柱经活化分析处理后，对氩、氮和氪的分离度应大于1。

5.2脱氧2M，4mm左右的玻璃柱或不锈钢柱，401内置的脱氧剂400?800微米的直径的列长度。它允许使用该标准的具有脱氧剂的其它类型的相同的氧容量。

5.3 载气当采用这种带有*个检测器(TCD)的色谱仪时，采用高纯氢作载气，高纯氢应符合GB 7445的规定，其中氩含量*般不得进行超过待测组分技术含量的10%，也可采用高纯氦作载气，高纯氦应符合GB 4844的规定。当采用*种带有氦离子化温度检测器(HID)或光离子化能量检测器(PID)的色谱仪时，用高纯氦作载气，高纯氦应符合GB 4844的规定。当高纯氦中氩、氮和氪的实际信息含量明显超过或接近待测组分不同含量时，应将高纯氦经纯化以及后方可使用，保证载气中氩、氮和氪含量应低于待测组分物质含量的10%。载气的流量按仪器设计说明书和待测分的分离发展情况分析选定。

5.4仪器的操作参数仪器的操作参数应根据仪器使用说明和本标准的要求选择。

5.5采用带检测器的色谱仪时，样品体积为5ー10ml。 使用氦离子化或光离子化检测器的气相色谱仪，样本气体的体积为1至5毫升。

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